کروماتوگرافی گازی

  • مقدمه ای بر کروماتوگرافی گازی (GC):

کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography) در سال 1952 به وسیله جیمز و مارتین برای جدا کردن مقادیر کم اسیدهای چرب به کار برده شد. GC یک روش فیزیکی است که برای جداسازی، شناسایی و اندازه‌گیری اجزای فرار به کار می‌رود. در کروماتوگرافی گازی ( GC ) نمونه تبخیر و به سر ستون کروماتوگرافی تزریق می شود .

شویش با جریانی از فاز متحرک گازی بی اثر انجام می شود.

برعکس اکثر انواع دیگرکروماتوگرافی، فاز متحرک با مولکول های آنالیت برهمکنش ندارند و فقط به عنوان وسیله ای برای گذار مولکول ها از داخل ستون عمل می کنند .

  • انواع کروماتوگرافی گازی: 
  1. کروماتوگرافی گاز – جامد (GSC): بر پایه فاز ساکن جامدی بنا شده است که در نتیجه آن بازداری آنالیت ها نتیجه جذب سطحی فیزیکی است .
  2. کروماتوگرافی گاز – مایع (GLC) : بر پایه تقسیم آنالیت بین یک فاز متحرک گازی و یک فاز مایع تثبیت شده بر سطح یک جامد بی اثر بنا شده است .       
  • ستون ها و فاز ساکن کروماتوگرافی گازی (ستون قلب دستگاه GC محسوب می شود ):

ستون های GC بر دو نوع اند: پر شده ( Packed ) و لوله ای باز  ( Capillary )

ستون های پر شده امروزی، از لوله های شیشه ای فلزی ( فولاد زنگ نزن ، مس -آلومینیوم ) یا تفلونی نوعا به طول 2 تا 3 متر با قطر درونی 2 تا 4 میلی متر ساخته می شوند .

این لوله ها به طور فشرده با مواد پر کننده بسیار ریز یا تکیه گاه جامدی که با لایه نازکی ( 0/05 الی 1 میکرومتر ) فاز ساکن مایع اندوده شده است، پرمی شوند .

معمولا به طول 25 تا 100 متر و قطر 0/3 تا 0/6 میلی متر هستند . لوله های موئین از جنس سیلیس ذوب شده هستند و داخل آن توسط یک فاز ساکن مایع پوشیده شده است.

  • قسمتهای گوناگون دستگاه GC شامل:

1) سیلندر گاز حامل (Carrier Gas Tank or Cylinder)

2) ادوات تنظیم فشار و جریان (Flow &Pressure Regulators)

3) محل تزریق نمونه (Sample Injection Chamber)

4) ستون (Column)

5) آشکارساز (Detector)

6) محفظه های گرمکن (Oven)

7) ثبات، داده پرداز و نمایشگر (Recorder, Data System & Displayer)

کروماتوگرافی گازی با در نظر گرفتن اینکه امکان جداسازی ترکیبات بسیار پیچیده را در حداقل زمان فراهم می کند یک تکنیک بسیار قوی به شمار می رود. گازی که به عنوان گاز حامل در کروماتوگرافی گازی (GC) به کار می رود. در سیلندرهای گاز ذخیره می گردد. گازی که به یک دستگاه (GC) وارد می شود باید فشار و سرعت جریان (Flow) ثابتی که توسط کنترل کننده های فشار دائماً تنظیم میگردند، داشته باشد. نمونه های مورد آنالیز توسط سیستم تزریق (Injector) به درون ستون وارد می گردند. عمل جداسازی اجزاء توسط ستون انجام می گیرد و سپس این اجزاء شسته شده (elute) و توسط دتکتور تشخیص داده می شوند. خروجی دتکتور توسط یک آمپلی فایر تقویت شده و سپس به یک سیستم ثبات فرستاده می شود. علایم خروجی از دتکتور که به صورت mV بر حسب زمان ترسیم می شود یک کروماتوگرام (Chromatogram) نامیده می گردد. امروزه سیستم های ثبات به صورت کامپیوتری و با نرم افزارهای مجهز نظیر Galaxy ،Star ،Azur ،Maitre امکان تجزیه و تحلیل کروماتوگرام را در حالت های مختلف فرآهم نموده است . یک کروماتوگرام شامل یک سری از پیک هاست که با اجزای موجود در نمونه مطابقت دارند و در یک جهت روی یک خط پایه (یا Base Line) قرار می گیرند. شناسائی پیک ها یا آنالیز کیفی، (Qualitative Analysis)، براساس زمان بازداری (Retention Time) یعنی زمانی که طول می کشد تا ترکیب از محل تزریق شسته شود و در نهایت از ستون خارج شود، استوار است و آنالیز کمی بر اساس اندازه یا سطح زیر پیک (Area) به دست می آید.

  • سطح پیک ها به موارد زیر وابسته است :

مقدار ترکیبات ( Amount of Components)

فاکتور پاسخ (Response Factor)

حجم cell دتکتور (Cell Volume)

زمان بودن در دتکتور (Residence Time)

گازحامل (Carrier Gas):  گازهایی که از لحاظ شیمیایی بی اثر هستند (He ٬ N2 ٬ Ar و H2 )  و درجه خلوص بالایی(99.999%)  دارند به عنوان گاز حامل در کروماتوگرافی استفاده می شوند.

سیستم تزریق (Injection System): سیستم ورودی باید دمای بالایی داشته باشد تا نمونه را فورا به حالت بخار درآورد. نمونه به وسیله یک سرنگ میکرولیتری از طریق یک سپتوم لاستیکی تزریق می شود.

 سیستم آشکارساز (Detector): مشخصات یک آشکار ساز ایده آل،

1 – حساسیت کافی

2– پایداری خوب و تکرار پذیر

3 – جواب خطی نسبت به حل شده ها

4 – گستره دما از دمای اتاق تا دمای حدود 400 درجه سانتیگراد

5 – زمان جواب کوتاه که مستقل از سرعت جریان باشد

6 – قابلیت اعتماد بالا و سهولت کاربرد

7 – ناتخریب کننده نمونه

  • انواع آشکارساز:

1. آشکارساز یونیزاسیون شعله ای (Flame ionization detector): آشکار ساز یونش شعله ای یکی از متداولترین آشکار سازهای مورد استفاده است و عموما برای کروماتوگرافی گازی اعمال پذیر می باشد . با یک مشعل نظیر آن چه که در شکل نشان داده شده است، سیال خروجی از ستون با هیدروژن مخلوط و سپس به طور الکتریکی مشتعل می شود .

ویژگیهای آشکارساز (FID):

آشکارساز حساس و مخرب نمونه

غیر حساس به کربن های اکسیژن دار مانند کربونیل ، کربوکسیلیک

غیر حساس به گازهای N2، O2، CO2

غیر حساس به گروه های الکترون کشنده مانند هالوژن ها، آمین ها و هیدروکسیل

حد تشخیص  g/ml  1_5 x 10-9

2. آشکار ساز هدایت حرارتی (Thermal conductivity detector):

مزیت آشکار ساز گرما رسانندگی ( TCD)، سادگی آن ، گستره دینامیکی خطی وسیع آن، جواب عمومی آن هم به گونه های آلی و هم به گونه های معدنی و ویژگی ناتخریبی آن است که جمع آوری مواد حل شده را پس از آشکار سازی ممکن می سازد.  یک محدودیت کاتارومتر حساسیت نسبتا پایین آن  جسم حل شده به ازای ml  گاز حامل است .

ویژگیهای آشکارساز TCD :

آشکارساز عمومی ساده، پردوام
استفاده از گازهای حامل هیدروژن یا هلیوم به علت هدایت  گرمایی بالا
نمونه را از بین نمی برد
حد تشخیصg/ml  5-10 x 10-6

3. آشکارساز ربایش الکترون (Electron-capture detector):

ویژگیهای آشکارساز ECD:

دارای یک منبع تولید اشعه β که گازحامل را یونیزه می کند.
گزینش پذیری بالا
غیر حساس نسبت به آمین ها، الکلها و هیدروکربن
حساس به هالوژن ها، انیدریدها، پروکسیدها، کتونها و گروه های نیترو
حد تشخیص g/ml  1 x 10-12.

0 0 رای ها
Article Rating
اشتراک در
اطلاع از
guest

0 Comments
قدیمی‌ترین
تازه‌ترین بیشترین رأی
بازخورد (Feedback) های اینلاین
مشاهده همه دیدگاه ها
تمامی حقوق این سایت محفوظ است هرگونه کپی برداری ممنوع است
0
افکار شما را دوست داریم، لطفا نظر دهید.x